| الوصف: |
U radu je ispitivan utjecaj temperature ekstrakcije (30, 60 i 90 °C), sastava otapala (volumni udio 96%-tnog etanola u vodenoj otopini etanola: 30, 60 i 90 %, v/v) i vremena ekstrakcije (10, 40 i 70 minuta) te njihova interakcija na ekstraktibilnost ukupnih fenolnih tvari i ukupnih flavonoida iz brašna cjelovitog zrna ječma. Proučavani uzorci su prikupljeni s različitih lokacija u Hrvatskoj (Nova Gradiška-JNG, Čakovec-JČ i Vinkovci-JV). Nadalje, metodom odzivnih površina određeni su optimalni uvjeti ekstrakcije u vodenoj kupelji za fenolne tvari: (otapalo 63% etanol, temperatura 90 °C i vrijeme 60 minuta) pri kojima je modelom predviđen maksimalni prinos ukupnih fenolnih tvari kod uzoraka JNG od 4,52 mgGAE/gs.t.; JČ 3,94 mgGAE/gs.t. te JV 4,52 mgGAE/gs.t. Optimalni uvjeti ekstrakcije za flavonoide su otapalo 90% etanol, temperatura 90 °C i vrijeme 70 min pri kojima je modelom predviđen maksimalni prinos ukupnih flavonoida kod uzoraka JNG od 2,22 mgCE/gs.t,; JČ 2,38 mgCE/gs.t. te JV 2,42 mgCE/gs.t. Zatim, pri utvrđenim optimalnim uvjetima ekstrakcije, ekstrakcija je provedena u vodenoj kupelji radi provjere uspješnosti optimiranja. Također, i na univerzalnom sustavu za ekstrakciju Büchi-LSV s ciljem prevođenja ekstrakcije u veće mjerilo. Ekstrakcijom fenola, u vodenoj kupelji pri optimalnim uvjetima, dobiveni su sljedeći rezultati: 4,50 mgGAE/gs.t za uzorak JNG; 4,07 mgGAE/gs.t. za uzorak JČ i 4,52 mgGAE/gs.t za JV. Isto tako, sadržaj flavonoida iznosio je 2,24 mgCE/gs.t. za uzorak JNG; 2,67 mgCE/gs.t. za JČ i 2,91 mgCE/gs.t za JV. Ekstrakcija na univerzalnom sustavu za ekstrakciju Büchi-LSV je provedena standardnom Soxhlet metodom pri čemu je prinos ukupnih fenolnih tvari bio nešto viši (4,83 mgGAE/gs.t. za JNG; 4,48 mgGAE/gs.t. za JČ i 4,95 mgGAE/gs.t. JV). Usporedno, sadržaj flavonoida je bio niži za uzorke JNG i JV (1,85 mgCE/gs.t. i 2,71 mgCE/gs.t), a viši za uzorak JČ (2,86 mgCE/gs.t.). Analizom rezultata može se pretpostaviti da su neznatne razlike u prinosu fenolnih tvari i flavonoida, posljedica razlika u principu metode kruto-tekuće ekstrakcije, različitom mjerilu i automatiziranosti sustava za ekstrakciju. Za opisivanje kruto-tekuće ekstrakcije fenolnih tvari, uspješno je korišten kvadratni polinom koji je pokazao dobra slaganja s eksperimentalnim podacima. This study was aimed to research the influence of extraction temperature (30, 60 and 90 °C), solvent ratio (a volume fraction of 96% ethanol in aqueous solution of ethanol: 30, 60 and 90%, v/v) and extraction time (10, 40 and 70 min) as well as their interactions on total phenolic and flavonoid compounds extractability from wholegrain barley flour. Studied samples were collected from different locations in Croatia (Nova Gradiška-JNG, Čakovec-JČ i Vinkovci-JV). Furthermore, the optimal conditions for extraction of the total phenolic compounds were determined by response surface methodology (solvent 63% ethanol, temperature 90 °C and time 60 minutes) at which the model predicted maximum yield of total phenolic compounds in samples JNG 4.52 mgGAE/gd.b., JČ 3.94 mgGAE/gd.b. and JV 4.52 mgGAE/gd.b. In addition, optimal conditions for flavonoid compounds (solvent 90% ethanol, temperature 90 °C during 70 min) at which the model predicted maximum yield of total flavonoid substances in samples JNG 2.22 mgCE/gd.b.; JČ 2.38 mgCE/gd.b. and JV 2.42 mgCE/gd.b. Likewise, under the optimum set of extraction conditions, the extraction is carried out in a water bath in order to check optimization efficiency. Also, at the universal extraction system Büchi-LSV with an aim to convert extraction in a bigger scale. Phenols extraction, in a water bath at optimum conditions, gave the following results: 4.50 mgGAE/gd.b. for sample JNG; 4.07 mgGAE/gd.b. for sample JČ and 4.52 mgGAE/gd.b. for JV. Afterward, the content of flavonoids was 2.24 mgCE/gd.b. for sample JNG; 2.67 mgCE/gd.b. for JČ and 2.91 mgCE/gd.b. for JV. The extraction carried out at the universal extraction system Büchi-LSV, with the standard Soxhlet method, shown slightly higher yield of total phenolic compounds (4.83 mgGAE/gd.b. for JNG; 4.48 mgGAE/gd.b. for JČ and 4.95 mgGAE/gd.b. JV). Comparatively, the content of flavonoids was lower for samples JNG and JV (1.85 mgCE/gd.b. and 2.71 mgCE /gd.b.) and higher for the sample JČ (2.86 mgCE/gd.b.). Nevertheless, the analysis results can be assumed that the slight differences exist due to differences in the solid-liquid extraction principle methods, a different scale and extraction system automation. However, because of the good responsiveness with actual data, a quadratic polynomial model was successfully used for proper description of phenolic extraction. |
