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A realização desta dissertação incidiu na implementação e validação de um método analítico para a análise de formaldeído em águas para consumo humano para concentrações de μg/L. Este método foi desenvolvido através da técnica de microextração em fase sólida para preparação da amostra e posterior análise num cromatógrafo gasoso acoplado a um espetrómetro de massas (SPME-GC/MS). A derivatização prévia na fibra com hidrocloreto de o-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzil)hidroxilamina (PFBHA) foi necessária devido à elevada polaridade e instabilidade do formaldeído. O produto da reação é uma oxima termicamente muito estável e insensível à luz. Na otimização das condições de SPME, foram testadas várias fibras de SPME e a de divinilbenzeno polisiloxano (DVB/PDMS) foi considerada a mais apropriada para a análise deste analito. Foram estudados ainda parâmetros experimentais de SPME como o tempo e temperatura de extração, tempo de desadsorção, agitação e modo de extração. Na validação do método, foram determinados parâmetros analíticos como a linearidade, precisão, exatidão e incertezas, onde se obtiveram coeficientes de correlação superiores a 0,990, valores de RSD inferiores a 40% em estudos de precisão, percentagens de recuperação entre 89 e 116%, com valores de RSD respetivos inferiores a 25% e incertezas inferiores a 50%. This dissertation focused on the implementation and validation of an analytical method for the analysis of formaldehyde in drinking water at μg/L concentrations. This method was developed using a solid phase microextraction technique for sample preparation and subsequent analysis in a gas chromatograph coupled to a mass spectrometer (SPME-GC/MS). Previous on-fiber derivatization with o-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine hydrochloride (PFBHA) was necessary due to the high polarity and instability of formaldehyde. The product of the reaction is a very thermally stable and light-insensitive oxime. In the optimization of SPME conditions, several fibers of SPME were tested and the divinylbenzene polysiloxane (DVB/PDMS) was deemed the most appropriate for the analysis of this analyte. Experimental parameters of SPME such as extraction time and temperature, desorption time, agitation and extraction mode were also studied. Regarding method validation, analytical parameters such as linearity, precision, accuracy, and uncertainties were determined, where correlation coefficients over 0,990, RSD values below 40% in precision studies, recovery percentages between 89 and 116%, with respective RSD values below 25% and uncertainties below 50% were obtained. |
